凍干技術(shù)-凍干曲線關(guān)鍵數(shù)據(jù)解析

制定凍干曲線和凍干時(shí)序主要確定下列數(shù)據(jù):

預(yù)凍速率

預(yù)凍速率的快慢，對產(chǎn)品凍結(jié)中晶粒的大小、活菌的存活率和升華的速率均有直接的影響。一般來說，慢凍晶粒大，產(chǎn)品外觀粗糙、不容易損傷活菌，但升華速率快，而速凍則與此相反。通常凍干機(jī)是不能調(diào)節(jié)凍結(jié)速率的。如需凍結(jié)得快一些，則先將干燥室（箱）預(yù)冷至較低溫度，再將制品入箱凍結(jié)。若使干燥箱與制品一起降溫，其凍結(jié)速率較慢。

預(yù)凍溫度  

根據(jù)預(yù)凍方法不同而略有差異。一般來說，擱板溫度應(yīng)低于制品共熔點(diǎn)5～10^oC。

預(yù)凍時(shí)間

預(yù)凍所需的時(shí)間要根據(jù)不同的具體條件而定，總的原則是應(yīng)使產(chǎn)品的各部分*凍牢。一般來說，制品裝量多，分裝的容器底不平，托盤與擱板接觸傳熱不良，凍干機(jī)制冷能力小，產(chǎn)品的過冷度小，擱板間的溫差大等均應(yīng)延長預(yù)凍時(shí)間。反之預(yù)凍時(shí)間可以縮短。通常擱板式凍干機(jī)，干燥箱的擱板從室溫30^oC降到-40^oC約需2～4個(gè)小時(shí)，在制品樣品溫度降到預(yù)定的低溫度后，還需在此溫度下保持1～2小時(shí)，才能升華。

水汽凝結(jié)器的降溫時(shí)間與溫度

在產(chǎn)品預(yù)凍結(jié)束前30-50分鐘（視其制冷能力決定時(shí)間長短）就應(yīng)使水汽凝結(jié)器降溫。溫度降到-40^oC左右，起動真空泵抽真空，當(dāng)產(chǎn)品表面壓力降至10-20Pa以下，起動加熱循環(huán)泵，給產(chǎn)品供熱升華。

抽真空時(shí)間

預(yù)凍結(jié)束就是開始抽真空，要求在0.5h左右的時(shí)間真空度能達(dá)到10Pa；預(yù)凍結(jié)束就是停止凍干箱冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)，通常在抽真空的同時(shí)或真空抽到規(guī)定要求時(shí)停止冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)。

預(yù)凍結(jié)束的時(shí)間

預(yù)凍結(jié)束就是停止凍干箱板層的降溫，通常在抽真空的同時(shí)或真空抽到規(guī)定要求時(shí)停止板層的降溫。

開始加熱時(shí)間  

一般認(rèn)為開始加熱的時(shí)間始于抽真空（實(shí)際上抽真空開始，升華即已開始）。開始加熱是在真空度達(dá)到10Pa之后，有些凍干機(jī)利用真空繼電器自動接通加熱，即真空度達(dá)到10Pa時(shí)，加熱便自動開始；有些凍干機(jī)是在抽真空之后半小時(shí)開始加熱，這時(shí)真空度已達(dá)到10Pa甚至更高。

真空報(bào)警工作時(shí)間   

由于真空度對于升華是極其重要的，因此新式的凍干機(jī)均設(shè)有真空報(bào)警裝置。真空報(bào)警裝置的工作時(shí)間在加熱開始之時(shí)到校正漏孔使用之前，或從開始一直到凍干結(jié)束。一旦在升華過程中真空度下降而發(fā)生真空報(bào)警時(shí)，一方面發(fā)出報(bào)警信號，一方面自動切斷凍干箱的加熱。同時(shí)還啟動凍干箱的冷凍機(jī)對產(chǎn)品進(jìn)行降溫，以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。

真空控制的工作時(shí)間

真空控制的目的是為了改進(jìn)凍干箱內(nèi)的熱量傳遞，通常在第二階段干燥時(shí)使用，待產(chǎn)品溫度達(dá)到高許可溫度之后即可停止，繼續(xù)恢復(fù)真空狀態(tài)，使用時(shí)間的長短由產(chǎn)品的品種、裝量和真空度的數(shù)值所決定。也可階段干燥時(shí)使用。

產(chǎn)品加熱的高許可溫度

板層加熱的高許可溫度根據(jù)產(chǎn)品來決定，在升華時(shí)板層的加熱溫度可以超過產(chǎn)品的高許可溫度因?yàn)檫@時(shí)產(chǎn)品仍停留在低溫階段，提高板層溫度可促進(jìn)升華；但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的高許可溫度相一致。由于傳熱的溫差，板層的溫度可比產(chǎn)品的高許可溫度略高少許。

凍干的總時(shí)間

凍干的總時(shí)間是預(yù)凍時(shí)間，加上升華時(shí)間和第二階段工作的時(shí)間。總時(shí)間確定，凍干結(jié)束時(shí)間也確定。凍干總時(shí)間根據(jù)產(chǎn)品的品種、瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機(jī)器性能等來決定，一般冷凍工作的時(shí)間較長，在18~24h左右，有些產(chǎn)品需要幾天的時(shí)間。