冷凍干燥機在升華干燥的時間長短與產(chǎn)品的品種及分裝的厚度以及升華時提供的熱量有關(guān),在產(chǎn)品品種及分裝厚度已定的情況下,若要縮短時間,保證質(zhì)量,就必須從加速熱量傳遞著手。冷凍干燥機的擱板是產(chǎn)品獲得熱量的來源,而箱體內(nèi)的壓強則是產(chǎn)品獲得熱量的環(huán)境條件。
長期以來, 各企業(yè)間缺少相互交流,總以為凍干箱內(nèi)的壓強越低越好,其實并非如此。壓強低當(dāng)然有利于產(chǎn)品內(nèi)冰的升華,但若壓強過低,則對傳熱不利,產(chǎn)品不易獲得熱量,升華速率反而降低。而當(dāng)壓強過高時,產(chǎn)品內(nèi)冰的升華速度減慢,產(chǎn)品吸收熱量將減少,于是產(chǎn)品自身的溫度上升,當(dāng)高于共溶點溫度時,產(chǎn)品將發(fā)生溶化造成凍干失敗。
那么什么樣的壓強較合適呢,經(jīng)驗證明,凍干箱的壓強在10 ~30Pa 時,既有利于熱量的傳遞,又利于升華的進行。而要將壓強嚴(yán)格控制在這個范圍之內(nèi),沒有好的冷凍干燥機是不行的。在解吸階段,產(chǎn)品內(nèi)凍結(jié)冰已不存在,因而可以將產(chǎn)品溫度迅速上升到設(shè)定的高溫度,這樣既有利于降低產(chǎn)品的殘余水份,也可以縮短解吸干燥時間。從理論上講,一旦產(chǎn)品內(nèi)凍結(jié)冰升華完畢,產(chǎn)品的干燥便進入了解吸階段,而在實際操作中,如何界定產(chǎn)品的兩個干燥過程, 則很難把握。另外,在什么時候迅速提高產(chǎn)品溫度, 對玻瓶的影響小,也應(yīng)加以考慮。經(jīng)過多次試驗探討之后, 我們基本可以認(rèn)定,正常情況下,產(chǎn)品在到達0℃時已進入了解吸干燥階段;而在0℃
以上時即使溫度迅速上升,對玻瓶的影響也相對較小。 為了確保凍干產(chǎn)品質(zhì)量,在凍干全過程運行即將結(jié)束前進行壓力升高試驗是很有必要的。具體方法是:關(guān)閉凍干箱和冷凝器之間的閥門,注意觀察凍干箱壓力升高的情況,如果凍干箱內(nèi)的壓力無明顯升高,說明干燥已基本完成,凍干可以結(jié)束;如果壓力明顯上升,則說明還有水份逸出,還需繼續(xù)進行干燥,直至再次試驗時,壓力無明顯上升為止。一般在關(guān)閥后30~60 秒內(nèi),壓力上升不超過3~8Pa,此時產(chǎn)品含水率通常約在0.4%~2%之間。在產(chǎn)品出箱前,箱內(nèi)溫度較好回復(fù)到室溫,這樣可避免產(chǎn)品出箱后冷卻吸濕,另一方面也不會對房間溫度造成大的波動。
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